Infrastruktúra

Multikollektoros induktív csatolású plazmaionforrású tömegspektrométer (MC-ICPMS)

2018. novemberében sikeresen beüzemeltünk a Neptune Plus MC-ICPMS-t, amely segítségével hazánkban eslőként speciális izotóparányok epszilon-pontosságú mérésével kormeghatározást és különféle elemek nem-konvencionális izotóparányainak vizsgálatát szeretnénk a tudományos kutatás szolgálatába állítani.

Elsődlegesen meghonosítjuk karbonátok 234U/230Th kormeghatározását, valamint kőzetek, felszín alatti vizek és régészeti minták (csont, leletek) 87Sr/86Sr izotóparánymérését. Geokémiai kutatásainkhoz alkalmazni fogjuk továbbá vas (56Fe/54Fe), réz (65Cu/63Cu), illetve 30,29Si/28Si arányait az MC-ICPMS és a mellé települt C1000-es tisztatéri laboratórium segítségével.

LosGatos lézerspektrométer

Április közepén installálva lett két Los Gatos Research által gyártott lézeres stabil vízizotóp aránymérő spektrométer, amely alkalmas a vízminták δ2H, δ18O és δ17O mérésére. 

A műszerek lézer alapú abszorbciós spektroszkópia elvén működnek, ez egy pontos optikai abszorpciós módszer, amellyel izotóp fajtákat (H216O, H217O, H218O, H2HO,) mérhetünk egy szimpla gáz mátrixban.

MAT253 Plus típusú tömegspektrométer

Az ICER laboratóriumban megkezdődött a Thermo Fisher Scientific MAT253 plus izotóp aránymérő tömegspektrométer és a hozzá kapcsolt Kiel IV automata karbonát feltáró rendszer installációja.

Ez a rendszer alkalmas kis mennyiségű (20 µg) karbonát minták tradicionális szén és oxigén izotóp arány mérésére, emellett a „clumped” azaz akarbonát  kapcsolt izotóp aránymérés a fő feladata. A kapcsolt karbonát termometria, mint módszer különböző típusú karbonátok (édesvízből kivált, dominánsan abiogén karbonátok, biogén karbonátok, fosszilis otolitok) vizsgálatánál lesz alkalmazva paleoklimatológiai pareméterek rekonstruálása céljából (lásd: Események).

Két Picarro gyártmányú Cavity Ring-Down Spektrométer (CRDS)

Két Picarro gyártmányú Cavity Ring-Down Spektrométer (CRDS) került beszerzésre és telepítésre az IKER Kutatóközpontban a légköri CO2 és CH4 üvegházhatású gázok mennyiségének és stabilizotóp arányának folyamatos, valós idejű mérésére.

A Picarro G2401 (CO2 + CO + CH4 + H2O) CRDS analizátor egy terepre is vihető légköri nyomgáz elemző műszer. Ez a berendezés egyszerre négy különböző légköri összetevő folyamatos együttes mérését teszi lehetővé, világviszonylatban is kiemelkedő stabilitás, pontosság és hordozhatóság mellett. A közeli-infravörös spektrumot használó CRDS technológia képes a légköri vízpára, CO2, CO és CH4 tartalom ppb érzékenységű (1:1 000 000 000 keverési arány, part per billion) meghatározására, akár hónapokon keresztül is, úgy, hogy az eredeti kalibráció nem csúszik el.

A Picarro G2201-i típusú berendezés a CO2 és CH4 együttes szén-stabilizotóp mérésével kétféle analizátort egyesít magában. Ezzel az egy műszerrel lehetségessé válik a szén útját a forrásoktól egészen a megkötődési folyamatokig vizsgálni. Kis mérete és robusztus kialakítása lehetővé teszi a terepi mérések kivitelezését, ami segíti a mintavételi lefedettség és mérési stratégiák helyszíni optimalizálását és változtatását a jobban használható eredmények nyerése érdekében.

A Picarro analizátorok időmérésen és optikai abszorpción alapuló spektroszkópiai berendezések, melyek a mérendő nyomnyi mennyiségű gázösszetevő koncentrációját és izotópösszetételét tudják meghatározni. Működésük alapja a hullámhossz-kontrollált cavity ring down technológia (WS-CRDS), amelyben fény cirkulál át a mintagázon, egy rendkívül hosszú úthossz mentén annak érdekében, hogy minél nagyobb mértékű kölcsönhatásba léphessen a gázmolekulákkal, hogy kitűnő érzékenység legyen elérhető egy egyébként kompakt és robusztus kialakítású berendezésben.

Szinte minden kismolekulájú légköri alkotó (pl. CO2, H2O, H2S, NH3) és azok eltérő izotópokat tartalmazó változatai (pl. H218O, 13CO2, 15N14N16O) is egyedi módon képesek abszorbeálni a közeli-infravörös fény adott hullámhosszait. A fényelnyelés mértéke az adott komponens koncentrációjától és a fény által a gázmintában megtett út hosszától függ. A korábbi, konvencionális infravörös analizátorok csak a milliomod (ppm, part per million) résznek megfelelő koncentrációtartományok mérésére voltak alkalmasak, míg a Cavity Ring-Down Spektorszkópia (CRDS) esetén ez az érzékenység ezerszer vagy akár közel milliószor is nagyobb lehet. A nagyobb érzékenység az üregrezonátor technológiának és a nagypontosságú időmérési módszernek köszönhetően lett elérhető. A rezonátorba beépített többszörös tükörrendszer segítségével a fény többszörösen visszaverődve halad át a mintagázt tartalmazó cellán, ami jelentősen megnöveli az optikai út hosszát. Egy 25 cm fizikai hosszúságú rezonátorban az effektív optikai úthossz akár 20 km fölötti is lehet az üregen belül.

EnvironMICADAS AMS gyorsítós tömegspektorméter
és előkészítő laboratórium C-14 mérésekhez

Régészeti és környezeti kutatások
Ipari alkalmazások
Gáz Ionforrás csatoló berendezés
Háttér: 50 000 év BP
Minőség-ellenőrzés ISO 9001: 2008

Az EnvironMICADAS típusú gyorsítós tömegspektrométert (AMS) 2011 nyarán üzemelték be Debrecenben. Ez az AMS környezeti C-14-es mérésekre is lett specializálva, a régészeti alkalmazások mellett. A maximális mérhető C-14 kor 50.000 év BP.

Az egyedi gázionforrással ellátott tömegspektrométer közös fejlesztését a svájci ETH (Zürich) Ionnyaláb-Analitikai Laboratóriumával, mely lehetővé tesz nagyon kis minta mennyiségű (< 50 ug szén) minták rutinszerű és akár automatizált mérését is, nagy mintaszám és alacsony mérési bizonytalanság mellett.

Gázproporcionális számlálás technika (GPC)

A minták radiokarbon kormeghatározása és koncentráció mérése gázproporcionális számlálás technikával (GPC), alacsony hátterű mérőhelyen, passzív védelemmel, antikoincidencia védőszámlálóval ellátott kilenc proporcionális számláló segítségével történik.

A síklapszámlálók 1 bar nyomáson levő propángázzal vannak töltve és teljes térszögben biztosítják a töltött részecskék elleni védelmet. BeCu anódszálat tartalmaznak, melyet teflon szigetelők rögzítenek.

Az antikoincidencia számláló és az őt körülvevő 5 cm falvastagságú bórparafin réteg 1250*950*800 mm méretű, 150 mm falvastagságú ólomházban foglal helyet. A mérőszámlálók elektrolitikusan tiszta vörösrézből készültek, katódátmérőjük 46 mm.

Az elektronikus jelfeldolgozást egy lineáris erősítő differenciál diszkriminátor koincidencia egység végzi.

Nemesgáz mérő tömegspektrométer Fisons VG-5400

A természetes vizek trícium aktivitásának pontos mérése a trícium bomlása során keletkező hélium mennyiségének tömegspektrométeres mérésével oldható meg.

Az általunk használt Fisons Instruments gyártmányú VG-5400 tömegspektrométer sztatikus üzemmódban működő berendezés. A készülék folyamatosan getterezett, elektronbombázásos ionforrással, kiterjesztett geometriájú mágneses eltérítéssel, Faraday-felfogóval és ionszámlálóval van ellátva. A 4He nyaláb intenzitását Faraday-kalitka és a hozzá csatlakoztatott elektrométer méri. A 3He+ ionokat ionszámláló számlája. A mérendő tisztított gázt a gázbeeresztő és gáztisztító rendszeren keresztül juttatjuk be a tömegspektrométerbe.

Gyári adatok szerint a tömegspektrométer érzékenysége olyan, hogy 5000 3He atomot még ki tud mutatni. Az argonra vonatkozatott érzékenység 1×10-3 A/mbar, a héliumra 2×10-4 A/mbar. Az érzékenység 40-es tömegnél jobb, mint 0,5 ppm 10-7 mbar nyomáson. A 3-as tömegszámnál elért 600-as felbontás lehetővé teszi a 3He+ szétválasztását a H3+ és HD+ csúcsoktól. Az eltérítő kamrában a sztatikus vákuumszint argon esetén 1×10-12 normálcm3/perc.

Thermo Finnigan Deltaplus XP típusú stabilizotóp-arány mérő tömegspektrométer

Egy Thermo Finnigan gyártmányú Delta plus XP típusú stabilizotóp-arány mérő tömegspektrométert üzemeltetünk, amellyel a geokémiában legnagyobb jelentőségű öt elem (S, C, H, O, N) izotópjainak arányát a pontossági igényeknek megfelelően automatizáltan, on-line módon tudjuk mérni.

A tömegspektrométer a δ2H, δ13C, δ15N, δ18O, δ34S értékeket H2, CO, N2, CO2, SO2 formában méri. Az esetek többségében ezek az anyagok nem ilyen gáz formában vannak jelen. A mintafeltárási eljárások feladata, hogy az egyes elemeket a tömegspektrométer számára mérhető gázformába hozza.

A minta beeresztése, perifériák: az eszköz fel van szerelve egy úgynevezett Dual-Inlet beeresztő rendszerrel, amely lehetővé teszi a minta és a standard gázok alternatív mérését.

A szilárd mintákat automata mintaadagolóval, hőmérséklet szabályzással ellátott égető és redukciós kvarcsövekkel felszerelt, N, C és S mérésére alkalmas elemanalizátor (Fisons NA1500 NCS) segítségével ereszthető be a tömegspektrométerbe. A víz vagy karbonát minták stabil izotópos vizsgálata egy GASBENCH II típusú preparációs eszköz segítségével történik, amely hozzá van kapcsolva a tömegspektrométerhez, ez által lehet megmérni a víz hidrogén és oxigén, valamint a karbonát szén és oxigén izotóp arányát. A Magas-Hőmérsékletű- Konverziós Elem Analizátor (TC/EA) összekapcsolva az izotóp aránymérő tömegspektrométerrel, alkalmas folyékony és szilárd minták δ2H és δ18O értékeinek meghatározására.

Alacsonyhátterű gamma- és béta-spektrometriai laboratórium

Három ultraalacsony-hátterű folyadékszcintillációs spektrométer és két ultraalacsony-hátterű gamma spektrométer az alapműszerei a laboratóriumnak, melyek csúcskészülékek ezen a területen. A laboratórium az alacsonyhátterű, nagyérzékenységű bétaaktivitás-méréseknek megfelelően lett kialakítva.

A Canberra-Packard által gyártott BE5030-7915-30ULB vékonyablakos, széles energiatartományú gamma-spektrométer HPGe detektora nagytisztaságú ólomházban helyezkedik el. 10 g-os, vékony rétegben eloszlatott üledékminták mérésénél a természetes kihullásból származó nyomjelző 210Pb detektálási hatásfoka 18%, Compton háttere 0,3 cpm. Ezzel 2-3 Bq/kg többletben mutatható ki a 226Ra alapszinthez képes. A nukleáris fegyverkísérletekből és a csernobili reaktorbalesetből származó 241Am-re és 137Cs is 1-2 Bq/kg a kimutathatósági határ, 36 óra mérési idő mellett.

A Perkin-Elmer Tri-Carb 3180 TR/SL típusú folyadékszcintillációs analizátor nagyon kis aktivitású minták tisztán bétasugárzó aktivitásának mérésére alkalmas. A sokcsatornás multiparaméteres készülék (effektív felbontása 0,1 keV) a prompt, illetve a holtidőben érkező beütések háromdimenziós analízisét végzi el annak érdekében, hogy a valós béta események és a háttérbeütések megkülönböztethetőek legyenek. A műszer bizmut-germanát (BGO) detektor árnyékolással van ellátva, így 3H aktivitáskoncentráció mérése esetén a háttér 1,0 – 0,75 CPM, míg 14C aktivitáskoncentráció mérés esetén 0,3 CPM alatti beütésszámnak adódik.

Nagy érzékenység érhető el (E2/B arány 3H esetén 800, 14C esetén 6000), kisebb mennyiségű koktél alkalmazása ellenére is (így csökkenthető a szerves hulladék mennyisége). A detektálási határ 500 perc mérési idő alkalmazásával, dúsítás nélkül történő 3H mérés esetén ≤ 1 Bq/l.

Lézer ablációs berendezéshez kapcsolt induktív csatolású plazma tömegspektrométer (LA-ICP-MS)

2013-ban indultak a mérések az induktív csatolású plazma tömegspektrométerrel (gyártó: Agilent, típus: ICP-MS 8800). A készülék alkalmas a ng/l – μg/l koncentrációtartományban – a hidrogén és a nemesgázok kivételével – szinte minden elem koncentrációjának meghatározására.

A készülék különlegessége, hogy két kvadrupól egységet tartalmaz, közöttük ütközési cellával. Az ütköző gázokkal a molekula-ionok okozta zavarást lehet kiküszöbölni. Ezért olyan nagyfelbontású MS/MS méréseket lehet vele elvégezni amire más készülékek nem képesek. Lehetőség van izotóparányok mérésére is.

Felszíni és felszín alatti vizek nehezen mérhető, és kis koncentrációban megtalálható alkotóinak meghatározásán dolgoztak vele (pl. Ag, As, I, Th, U). Lézer ablációs berendezés is csatlakozik a készülékhez, mely lehetővé teszi szilárd minták közvetlen elemzését, elemtérképek készítését. A módszer lehetőséget biztosít különleges vizsgálatokra is, pl. Th/U kormeghatározás, ritkaföldfémek, platinacsoport elemeinek mérése.

Az IKER projekt keretében beszerezni kívánt két új nagyműszer

Multikollektoros, induktív csatolású plazmaionforrású tömegspektrométer (MC-ICP-MS)

Clumped isotope tömegspektrométer

A beszerzendő további műszerek, berendezések

  1. 11 darab személyi számítógép, az új kutatóknak
  2. lézerspektrométer CH4 koncentráció- és izotóparány-mérésre
  3. lézerspektrométer CO2 koncentráció- és izotóparány-mérésre
  4. C100/ISO5-ös tiszta laboratórium,
  5. lézerspektrométer, H2O izotóparány-mérésre (δ2H, δ18O)
  6. lézerspektrométer, H2O izotóparány-mérésre (δ17O)
  7. Nagytérfogatú aeroszol mintavevő 14C- és izotópanalitikai célokra
  8. Vízben oldott szerves szén preparáló berendezés C-14 mérésre
  9. Kőzetpreparáló berendezés in-situ C-14 mérésre
  10. Faévgyűrű preparáló berendezés
  11. Proporcionális számlálócső, 39Ar mérésre
  12. Proporcionális síklap védőszámláló, 39Ar mérésre
  13. Sokcsatornás nagyfeszültségű tápegység proporcionális számlálócsövekhez
  14. Digitalizáló adatgyűjtő és feldolgozó egység
  15. Palackos levegő preparáló berendezés C-14 mérésére a nyomgázokból
  16. Membrán kontaktor, 39Ar mintavételhez
  17. Olajmentes kompresszor, 39Ar mintavételhez
  18. Kvadrupól tömegspektrométer mérőfej, 39Ar elválasztáshoz
  19. Turbomolekuláris szivattyúk, és tápegységeik (3 darab)
  20. Vákuummérők (6 darab) és tápegységük (1 db)
  21. Elővákuum szivattyúk (5 darab)
  22. Gázkromatográfiás oszlopok
  23. Számítógépek, 19 darab
  24. Mintatároló berendezés
  25. Üledékfúró berendezés
  26. Polarizációs mikroszkóp és kiegészítő egységei
  27. Vízkémiai paramétereket (pH, T, EC, stb.) mérő terepi műszerek (2 darab)
  28. Nagyteljesítményű szünetmentes tápegység
  29. Nagyteljesítményű mintafúró
  30. Mikroszkópra csatolható fényképezőgép
  31. Üledékhűtő, tároló